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熔融指数的测定
浏览: 发布日期:2019-07-14

  熔融指数的测定 姓名:毕啸天 学号:2010011811 班级:分 0 同组人姓名:吕志宇 实验日期:2013 年 3 月 15 日 提交报告日期:2013 年 3 月 29 日 指导教师: 徐军 1. 实验目的 1. 掌握 XNR-400C 型熔融指数测试仪的使用方法。 2. 了解熔融指数的意义及与塑料加工性能之间的关系。 2. 实验原理 线性高聚物在一定温度与压力的作用下具有流动性,这是高聚物加工成型的依据,如许 多塑料可以压模、吹塑、注射等进行加工成型,合成纤维可以进行熔融纺丝,因此高聚物的 流动性的好坏是成型加工时必须考虑的一个很重要的因素。 流动性好的高聚物在成型加工时 温度可以选得低一些, 或者是外力可以选得小一点。 相反对流动性差得高聚物成型加工的温 度应该高一些,或者是外力应该大一点。 衡量高聚物流动性好坏的指标有多种,如熔融指数,表观粘度、流动度,这里只介绍熔 融指数。 熔融指数是在标准的熔融指数仪中测定的。 先把一定量高聚物放入按规定温度的料筒中, 使之全部熔融,然后在按规定的负荷下它从固定直径的小孔中流出来,并规定用 10 分钟内 流出来的高聚物的重量克数作为它的熔融指数。在相同条件下(同一种聚合物、同温度、同 负荷) ,熔融指数越大,说明它的流动性越好,相反熔融指数越小,则流动性越差。 不同用途和不同的加工方法, 对高聚物的熔融指数有不同的要求, 一般情况下注射成型 用的高聚物熔融指数较高。 但是通常测定的 【MI】 不能说明注射或挤出成型的聚合物的实际 - - 流动性能,因为在荷重 2160 克的条件下,熔体的剪切速率约 10 2~10 秒 1 范围,属于低剪 - 切速率下流动远比注射或挤出成型加工中通常的剪切速率(102~104 秒 1)范围为低。由于 熔融指数测定仪具有简单,方法简便的优点,用【MI】能方便的表示聚合物流动性的高低, 所以对于成型加工中材料的选择和使用性有参考的使用价值。 3. 实验设备及试样 设备:XNR-400C 型熔融指数测试仪(附示意图); 该仪器由试料挤出系统河加热控制系统两个部分组成。试料挤出系统包括砝码、料筒、 压料杆、毛细管组成。加热控制系统炉体、控温定值电桥、相敏放大器。可控硅及触发电路 组成。 4. 实验步骤 1、 合闸、开启电源,指示灯亮,表示仪器通电,电流表给出加热炉的电流,说明炉子 在加热。 2、 控温定值: 所控温度的数值由精密多圈电位器来选定, 本仪器按每两圈 100°C 的变 化率设计的(即每二格代表 1°C 已调好 460 格即 230°C 同学们不要再调了) 。 3、 称料:称聚丙稀试样 4g。 4、 料筒予热:当温度达到规定值后,再恒温 10 分钟,然后将料筒、毛细筒放入炉体中 予热 10 分钟,若毛细管脱落,可用手柄转料筒用针拨毛细筒对准安好。 5、 装料:放好漏斗,往料筒中装入称好的试样,将压料杆插入料筒,将料压实(用手 压不要太使劲,不准压料杆向上提) 。固定好导套,开始用秒表记时。 6、 取样:秒表计时 5 分钟时,即保温完毕,压料杆顶部装上选定的负荷码 2160g,试样 从毛细管挤出, 切去料头 15 厘米左右, 每间隔 0.5 分钟切取一段, 共 5 个切割段 (含 有气泡的太长的或太短的应弃去) 。 7、 清洗:测定完了,余料趁热挤出。取出料筒,推出毛细管和压料杆镲净,将清料杆 按上手柄,挂上清洗布,边推边旋转,直到料筒内清洁光亮为止。 8、 称重、计量:取 5 个无气泡的切割段分别称重到毫克、最大值与最小值之差不超过 平均值的 10%,按下式计算熔融指数 MI。 MI ? W:五个切割段平均重量(克) ; t:每个切段所需时间(秒) 。 600W (克/10min) t 5. 注意事项 1、 装料、安放导套、压料都要迅速,否则料全部熔之后气泡难排出。 2、 安放料筒毛细管或取出料筒时应小心,以防料筒掉落,清洗料筒毛细管时,用软料 擦拭以防擦伤筒壁。 3、 操作过程中要戴上手套,以防烫手。 6. 数据记录 6.1. 第一组数据 实验条件:恒温 10 分钟后载重。负荷码 2160g,每隔 30s 切断一次,共测试 10 段。 称取试样总质量 4.004g。 表 1.熔融指数第一组实验数据 样品 1 样品 2 样品 3 样品 4 样品 5 0.1829 0.1973 0.1894 0.1863 0.1897 质量/g 样品 6 样品 7 样品 8 样品 9 0.1902 0.1908 0.1902 0.1895 质量/g 取其中连续 5 段质量相近的,从样品 5 到样品 9,数据整理如下。 表 2.熔融指数第一组实验数据处理 取样 1 取样 2 取样 3 取样 4 0.1897 0.1902 0.1908 0.1902 重量(克) 0.1901 平均重量(克) 数据的极差 0.1908-0.1895=0.0007g,远小于误差范围。 熔融指数 MI ? 样品 10 0.1918 取样 5 0.1895 0.1901? 600 g / min ? 3.802g /(10 min) 30 6.2. 第二组数据 实验条件:恒温 13 分钟后载重。负荷码 2160g,每隔 30s 切断一次,共测试 10 段。 称取试样总质量 4.006g 表 3.熔融指数第二组实验数据 样品 1 样品 2 样品 3 样品 4 样品 5 0.1672 0.1654 0.1660 0.1664 0.1652 质量/g 样品 6 样品 7 样品 8 样品 9 0.1655 0.1659 0.1659 0.1662 质量/g 取其中连续 5 段质量相近的,从样品 5 到样品 9,数据整理如下。 表 4.熔融指数第二组实验数据处理 取样 1 取样 2 取样 3 取样 4 0.1652 0.1655 0.1659 0.1659 重量(克) 0.1657 平均重量(克) 数据的极差 0.1662-0.1652=0.0010g,远小于误差范围。 熔融指数 MI ? 样品 10 0.1773 取样 5 0.1662 0.1657 ? 600 g / min ? 3.314g /(10 min) 30 6.3. 实验结论 当对 PP 样品 230℃恒温 10 分钟时,在 2160g 载重测试条件下,样品的熔融指数为 3.802g/10min,当恒温 13 分钟时,同条件下测试熔融指数为 3.314g/10min。 此实验说明当恒温时间增长时,PP 的熔融指数降低,流动性变差。 从理论上分析,恒温时间增长,可能造成 PP 的降解,分子量下降,流动性应当变好, 从而 MI 值升高。 高温恒温也会给熔体充分的松弛时间, 粘度会变小, 也说明流动性应更好。 本实验结果反而变差, 可能是因为实验过程中多次将测试仪堵塞, 使第二次实验时内壁不够 光洁,从而导致 MI 值变小。 7. 思考题 (1)有哪些因素影响聚合物(同一品种)熔融指数大或小? 熔融指数描述一定温度一定剪切下, 高分子样品在 10 分钟内流经毛细管的质量。 MI 值 越高,表明流动性越好。因此影响熔融指数的因素主要与高分子本身结构有关,如分子量、 分子量分布、支化等,也与环境条件有关。 a.加工条件方面,温度越高,MI 越大,而且刚性聚合物由于粘流活化能更大,因此对温 度更加敏感。 b.剪切速率越大,流动性越好,MI 越大,柔性聚合物容易在剪切下以链段运动取向,因 此对剪切速率更加敏感。但是剪切速率过大时可能发生熔体破裂。 c.压力越大,分子内自由体积越小,流动性会变差,因此 MI 变小。 d.分子量与 MI 之间通常有关系 lg MI ? A ? B lg M 。粘性运动通过链段运动来实现, 但是分子量越大,一个分子链包含的链段数目就越多,为实现重心的位移,需要完成的链段 协同位移的次数就越多,因此剪切粘度随分子量升高而升高。随分子量增大,表观粘度将急 剧增高,熔融指数会迅速下降。如对于 LDPE,分子量 19000 时,熔融指数 170g/10min,而 分子量到 53000 时,熔融指数已经小到了 0.005g/min。可见影响极为明显。 e.分子量较高的部分对粘度有更加决定性的作用,因此分子量相同时,分布宽的流动性 更差,MI 更小。 (2)聚合物的熔融指数与相对分子质量有什么关系?熔融指数值在结构不同的聚合物之间 能否进行比较? 熔融指数与分子量有如下关系: lg MI ? A ? B lg M 支化度和支链的长短等因素对熔融指数也有影响, 所以只有结构相似的情况下, 才能用 熔融指数对同一高分子的不同试样作分子量大小的比较。对于不同高分子则完全没有可比 性。因为它们不仅结构不同,而且测试条件也不同,比较是没有意义的。PK牛牛注册

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