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PK牛牛app塑料原料的熔指MFR测试方法
浏览: 发布日期:2019-10-23

  PK牛牛注册塑料原料的熔指MFR测试方法_信息与通信_工程科技_专业资料。熔体流动速率的测试方法 一. 基本概念 1.什么是熔体流动速率? 图 1 是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器, 在料筒的底部有一只口模,口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒 内插入

  熔体流动速率的测试方法 一. 基本概念 1.什么是熔体流动速率? 图 1 是熔体流动速率试验的结构示意图。料筒外面包裹的是加热器, 在料筒的底部有一只口模,口模中心是熔体挤压流出的毛细管。料筒 内插入一支活塞杆,在杆的顶部压着砝码。 试验时,先将料筒加热,达到预期的试验温度后,将活塞杆拔出,在 料筒中心孔中灌入试样(塑料粒子或粉末),用工具压实后,再将活 塞杆放入,待试样熔融,在活塞杆顶部压上砝码,熔融的试样料通过 口模毛细管被挤出。 塑料熔体流动速率(MFR),以前又称为熔体流动指数(MFI)和熔融 指数(MI)。 图1 1. 1 定义 熔体(质量)流动速率 MFR 是指热塑性材料在一定的温度和压力下, 熔 体每 10min 通过标准口模的质量, 单位为 g/10min. 1.2 影响试验结果的因素 a. 负荷:加大负荷将使流动速率增加; b. 温度:在试样允许的前提下,升高温度将使流动速率增加,如果 料筒内的温度分布不均匀, 将给流动速率的测试带来很明显的不确定因素; c.关键零件(口模内孔、料筒、活塞杆)的机械制造尺寸精度误差 使测试数据大大偏离。粗糙度达不到要求,也将使测试数据偏小。 2. 意义 熔体流动速率表征了热塑性聚合物的熔体的流动性能, 通过对它的测 量可以了解聚合物的分 子量及其分布、交联程度,以及加工性能等等。 二. 熔体流动速率试验的技术要求 由于温度、负荷、机械零件的任何一项偏差,都会导致试验结果的不 正确,因此,为了保证 试验结果的正确性,必须对这些参数很具体地确定下来。 1. 温度 由于在本试验中,唯有温度是动态参数,对试验的结果影响也很大, 因此对温度的技术参数 规定得很细致。有的厂家生产的各种仪器(还有如恒温槽,维卡软化 点,等等)凡有温度指标的,均标上“温控精度”这一项,其实是对 用户提供了一个貌似高精度而实则是没有实际意义的指标。 1.1 温度数显准确度。 准确度,这里指数显值与标准温度计之间的差值。一般来说,只要温 控系统具有长期的稳定性和微小的波动, 准确度都是可以通过校正来 消除误差的。通常(按国家标准,下同)要求在 0.5℃内。 1.2 温度波动 温度波动,指料筒内不论加料与否、温度稳定后的温度波动情况,这 表征了设备的温度控制能力。 1.3 温度长时间稳定性 指料筒内不论加料与否,在经过一段长时间,如 4h 后,温度变化的 数值,它表征了温度控制系统抗环境温度变化、抗电源电压变化的能 力,以及自身电子系统的漂移。通常要求不超过 1℃。 1.4 温度分布 特指料筒内口模上端起 50mm 长度范围内的温度梯度,反映了料筒内 温度的均匀性。通常要求在温度高端不超过±1.5℃,▲●低端不超过 ±1℃。 2. 负荷 根据测试标准,要求负荷的误差在 0.5%以内。 3. 机械制造精度 a. 口模。口模的毛细管内孔要求相当严格,有二种规格: 内径 d1=2.095mm±0.005mm,粗糙度 0.25 内径 d2=1.180mm±0.010mm,粗糙度 0.25 b. 料筒。料筒内孔要求达到 d=9.55mm±0.025mm,★-●△▪️▲□△▽粗糙度 0.25 级, 维氏硬度 600; c.活塞杆。 测量头部要求与料筒内孔有合适的间隙配合, 粗糙度 0.25 级,维氏硬度 500。 这里要提及的是,在活塞杆上有多根刻线,在料筒内加料后,活塞杆 插入料筒,这时刻线都暴露在上面,料筒内近底部的熔体由于存在气 泡等原因是不采用的,要等到活塞杆下移后达到第一根刻线,才进入 有效范围,至最上面刻线为止,多余部分也属无效。至于多根刻线, 是根据不同国家制定的要求而作的标志。 三. 试验参数的选择 看似繁多的技术参数,其实是仪器制造厂家的任务。供实验人员在操 作时选用的,只有下列 三项:温度,负荷,口模。 在新标准中, 1.180mm 的口模已不再出现。 而即使在以前的老标准中, 1.180mm 的口模也极少用到。 如何选择试验参数,在相关的国家标准 GB3682、国际标准 ISO1133, 美国标准(试验方法)ASTM D1238 都已明确规定: 标准 GB3682-2000 中的附录 B: 附 录 B 热塑性材料的试验条件 表 B1 列出的是已规定在有关标准中的试验条件,如有必要,对某些 特殊材料可以使用未被列出的其他试验条件。 表 B1 材 料 条件 (字母代号) 试验温度 θ , ℃ 标称负荷 (组合) m nom,kg PS H 200 5.00 PE D 190 2.16 PE E 190 0.325 PE G 190 21.60 PE T 190 5.00 PP M 230 2.16 ABS U 220 10.00 PS-1 H 200 5.00 E/VAC B 150 2.16 E/VAC D 190 2.16 E/VAC Z 125 0.325 SAN U 220 10.00 ASA、ACS、AES U 220 10.00 PC W 300 1.20 PMMA N 230 3.80 PB D 190 2.16 PB F 190 10.00 POM D 190 2.16 MABS U 220 10.00 标准 GB3862-2000 中的附录 A: 附 录 A (标准的附录) 测定熔体流动速率的试验条件 所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定,表 A1 列出了已证 明是适用的试验条件。 表 A1 条件(字母代号) 试验温度 θ ,℃ 标称负荷(组合)m nom,kg A 250 2.16 B 150 2.16 D 190 2.16 E 190 0.325 F 190 10.00 G 190 21.6 H 200 5.00 M 230 2.16 N 230 3.80 S 280 2.16 T 190 5.00 U 220 10.00 W 300 1.20 Z 125 0.325 注:如果将来需要使用本表中未列出的试验条件,例如,对新的热塑 性材料,则只可选择本表中已使用的负荷和温度。 很明确,我们可以根据不同的材料,选用不同的试验条件,当同一种 材料有多种试验条件时,根据约定俗成的原则,或双方商议(供、需 双方等等)来确定。如 PE,一般在没有特别说明的情况下,总是采 用 2.16kg 的负荷、 190℃的试验温度,★◇▽▼• 尽管它有多达四种的试验条件。 要注意的是,标准附表中明确说明了,对没包括在附录中的新的热塑 性材料,也“只可选择本表中已使用的负荷和温度”。 四. 试验步骤 1.确定了试验条件,就可以具体地进行试验了。 a. 设置温度,待稳定; b. 需要清洁料筒活塞杆,清洁后,将活塞杆插入,还需等待温度稳 定; c. 将活塞杆拔出; d. 加料,压实(应在 1min 内完成),●重新插入活塞杆; e. 待 4~6 分钟(有规定的按规定,一般 4 分钟后,温度已开始进入 稳定状态); f. 加砝码; g. 如料太多,或下移至起始刻度线太慢,可用手加压或增加砝码加 压,使快速达到活塞杆上的测试起始刻线; h. 计时,切样,可切数段; i. 称重; j. 计算,取平均值; k. 用纱布、专用工具(清洗杆)清洗料筒、活塞杆,如料的粘性太 重,◆●△▼●不易清洗,可在表面涂一些润滑物,如石腊等。清洗一定要趁热 进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。 l. 口模清洗,用专用工具(口模清洗杆)将内孔中熔融物挤出。在 做相同材料的试验时,口模不必每次清洗,但在调换试验品种、关闭 加热器前或已经多次试验,则必须清洗。遇有不易清洗的情况,同样 可涂一些石腊等润滑物。 2.计算 通过上述操作过程,我们对每一段样条,取得了二个数值: 样条的质量-m,g 该样条流出的时间-t,s 因为我们的定义是:每 10min(即 600s)流出口模毛细管的熔体的质 量, 而在上述的流出时间 t, 不一定是 600s, 甚至可能差很多, 因此, 要折合到 600s 计算,这样: MFR=600.m/t 式中,m、t 的意义同上,MFR 即为熔体(质量)流动速率,单位为 g/10min。 五. 自动测试方法 综上所述,在整个试验过程中,测试人员需要将熔体通过口模内孔流 下的部分按时间间隔 切割下来,这里附带有许多人工操作的误差因素,同时,如果流动速 率很大的话,试验人员根本来不及切割操作,而如果是很小的速率, 流下一段需要花费半小时甚至更长的时间, 操作者的劳动强度是很大 的(思想紧张)。因此,自动的试验方法很有必要。 自动测试有二种方法:一种是:预先设定熔体流出的体积,然后对该 体积的熔体的流出时间自动记录,这是国内外通行的做法;另一种是 设定熔体流出的时间。然后检测该段时间流出的熔体的体积。总之, 流出熔体的体积和流出时间是最终要知道的数值, 而只要知道了熔体 的密度,就可以知道流出的这一段熔体的质量。我们回想一下原先的 定义,就可计算出熔体流动速率 MFR 了: MFR=600.m/t 将 m=π r2.L.ρ 代入 MFR=600.π r2.L.ρ / t 式中:π r2 活塞和料筒的平均截面积 0.711 cm2,r 为料筒内孔平均 半径; L-预先设定的活塞杆下移距离(一般为 1”、1/4”,即 25.4mm、 6.35mm); ρ *-熔体的密度,对 PE,ρ PE190℃ =0.7636 g/cm3, 对 PP, ρ PP230℃=0.7386 g/cm3 经简化得: MFR=F/t 式中:F-系数,参见下表*: 材 料 试验温度 行程长度 F PE 190℃ 2.54cm 826 0.635cm 207 PP 230℃ 2.54cm 799 0.635cm 200 熔体的体积最终是由活塞杆的行程决定的,这样,只要选定行程(一 般在仪器上已设置若干规格),记录计时数值,就可很容易得到熔体 流动速率,而减少了很多的人为误差。 使用自动测试方法,还可以测试低达零点零几、高达上千数值的材料 的熔体流动速率,这在人工测试时简直是不可能的。 六. 熔体密度的测定 上面在自动测试的方法介绍中, 已经提到了熔体密度这一概念及其作 用,对于 PE,PP,不论其熔体流动速率如何,在特定的温度下,其 熔体密度是一个常数*,对熔体流动速率的测定带 来很多方便,但毕竟有许多材料,•●没有正式公布其数值。但我们也可 以通过以下方法来测定(注意,仅对被测的批次有效)。 将仪器设置在自动测试工作状态,选择行程(25.4/6.35/等等),从 计时器自动计时开始,切割一次,至记时结束为止,○▲再切割一次。将 这两次切割间的样条称重。重复几次试验。 同样,现在的已知条件是:该样条的质量(m)、该样条在熔融状态 下的体积(V= L.π r2)。于是,可得出下式,以方便地计算该熔体 的密度: ρ =14m/L [g/cm3] 式中, m-样条的平均质量 [g] L-活塞杆的行程。 [mm] 七.熔体体积流动速率(MVR)的测定 目前,一般而言的熔体流动速率都是指熔体质量流动速率 MFR,而在 最近的国家标准中,已根据国际标准 ISO1133-1997,增加了“熔体 体积流动速率”的内容。■□ 1. 定义 熔体体积流动速率是指热塑性材料在一定温度和压力下,熔体每 10min 通过规定的标准口模的体积,用 MVR 表,单位: cm3/10min. 它从体积的角度出发,来表达热塑性材料在熔融状态下的粘流特性, 对调整生产工艺,提供了科学的指导参数。 2.测定方法及计算 按第 5 章“自动测试方法”,根据计时的数值,按下式计算: *:ASTM:D1238-01 10.Procedure B-Automatically Timed Flow Rate Measurement MFR=600 π r2 . L/t =427 L/t L 与 t 的意义同上。口▲=○▼

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